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    谷物及谷制品中15種多環(huán)芳烴的測定

    更新時間:2019-07-08 點擊次數(shù):1652

    多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤,石油,木材,煙草,有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不*燃燒時產(chǎn)生的揮發(fā)性碳?xì)浠衔?,是重要的環(huán)境和食品污染物。迄今已發(fā)現(xiàn)有200多種PAHs,其中有相當(dāng)部分具有致癌性,如苯并α芘,苯并α蒽等。PAHs廣泛分布于環(huán)境中,可以在我們生活的每一個角落發(fā)現(xiàn),任何有有機(jī)物加工,廢棄,燃燒或使用的地方都有可能產(chǎn)生多環(huán)芳烴。

     

    今天我們給大家?guī)淼膽?yīng)用是谷物及谷制品中15中常見的多環(huán)芳徑的檢測,一起來看看具體的檢測步驟吧~

    適用范圍

    適用于谷物及谷制品中15種多環(huán)芳烴的測定(本實驗樣品為面粉)

    參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.265-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多環(huán)芳烴的測定》

    提取步驟

    稱取2g面粉于50mL離心管,加入10mL正己烷,超聲提取15min,8000r/min離心5min,將上清液移至另一潔凈50mL離心管;殘余物中再次加入10ml正己烷,超聲提取15min,8000r/min離心5min,合并上清液,氮吹至近干,向離心管中加入3ml乙腈,充分混勻后緩慢氮吹至除盡正己烷,用乙腈定容至2ml,待凈化。

    SPE凈化步驟

    QuEChERS:15ml離心管-100mgPSA+100mgC18E/900mg MgSO4。

    將待凈化液移至QuEChERS離心管中,渦旋振蕩5min,6000r/min離心5min。取上清液過0.22μm濾膜后,供HPLC分析。

    適用范圍

    色譜柱:月旭Ultimate®PAH  4.6×250mm,5μm

    流速:1.5mL/min

    柱溫:30℃

    進(jìn)樣量:20μL
    檢測波長:熒光檢測波長

    流動相:乙腈/水;梯度洗脫程序見下表

    表1:流動相洗脫程序

    時間

    流動相A/乙腈

    流動相B/水

    0

    50

    50

    5

    50

    50

    20

    100

    0

    35

    100

    0

    36

    50

    50

    45

    50

    50

     

    色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

    圖1.15種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品20μg/L 圖譜

     

    圖2.面粉品空白圖譜

     

    圖3.面粉品加標(biāo)20.0μg/kg圖譜

     

    表2:面粉品加標(biāo)回收率

     

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