GC進(jìn)樣口維護(hù)，這些細(xì)節(jié)你真的注意到了嗎？（下）

在之前的推文中，小編為大家總結(jié)了GC進(jìn)樣口維護(hù)中的進(jìn)樣隔墊和O型圈的維護(hù)。今天，我們繼續(xù)來(lái)了解，進(jìn)樣口另外的高頻維護(hù)零部件，襯管和石墨墊的維護(hù)吧~

襯管的維護(hù)

襯管的作用是為樣品提供汽化的空間，同時(shí)與O型圈等隔離出汽化和分流的空間。一般來(lái)說(shuō)，襯管內(nèi)部會(huì)填充玻璃棉，以幫助樣品成功汽化并消除針尖歧視，并且隔離掉進(jìn)樣隔墊的碎屑。

若實(shí)驗(yàn)樣品組分復(fù)雜，高沸點(diǎn)組分較多時(shí)，襯管內(nèi)可能積累較多的污染物，此時(shí)若不進(jìn)行維護(hù)，則易使污染物與待測(cè)物產(chǎn)生吸附作用，從而直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

具體的問(wèn)題有：

• 特征色譜圖異常，峰形前延、拖尾、分裂等；

• 保留時(shí)間、峰面積重現(xiàn)性差；

• 出現(xiàn)鬼峰；

• 玻璃棉等填充物裝填不當(dāng)，或填充物和襯管內(nèi)壁有活性位點(diǎn)，也易產(chǎn)生吸附，導(dǎo)致重現(xiàn)性差；

  ……

襯管的維護(hù)分為常規(guī)維護(hù)和定期維護(hù)。常規(guī)維護(hù)例如常規(guī)的清洗和更換，具體為：

• 擰開(kāi)鎖扣，用鑷子夾住襯管，取出。用鑷子小心移去襯管內(nèi)殘留雜屑和裝填物，移取過(guò)程不要?jiǎng)潅砻?；（如圖1）

• 將襯管的O型圈取下。這上面會(huì)附著溶劑，導(dǎo)致鬼峰；

• 將襯管浸泡在有機(jī)溶劑中（如丙酮等）數(shù)小時(shí)，然后用蘸有溶劑的紗布輕輕擦洗襯管內(nèi)壁，或超聲清洗。（如圖2）

• 若上述方法無(wú)法清洗干凈，可將襯管浸泡于稀硝酸溶液中7-8小時(shí)；

• 襯管取出后分別用蒸餾水、甲醇、丙酮清洗，然后在105℃烘干；

• 清洗和烘干后，用干凈棉簽擦去粘在內(nèi)壁上的顆粒，然后用干凈的空氣吹出顆粒；

• 裝入新的填充物，裝回襯管。（如圖3）

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襯管的定期維護(hù)通常為襯管的硅烷化處理。由于襯管的材質(zhì)通常為玻璃材質(zhì)，襯管和玻璃棉表面存在硅羥基（Si-OH）的活性位點(diǎn)。當(dāng)進(jìn)行微量甚至痕量分析時(shí)，這些活性位點(diǎn)易與待測(cè)物發(fā)生相互吸附作用，因此襯管和玻璃棉需進(jìn)行去活處理。一般用二甲基氯硅烷（DMCS）來(lái)進(jìn)行硅烷化。

參考操作如下：

• 取清洗、烘干的襯管和玻璃棉，置于盛有5%DMCS的溶液中（使用正己烷或甲苯等疏水溶劑）浸泡過(guò)夜；

• 將浸泡一夜的襯管和玻璃棉立即用甲醇沖洗2-3遍；

• 將襯管、玻璃棉浸于甲醇中1小時(shí)；

• 從甲醇中取出，在干凈環(huán)境下干燥，裝回襯管。

襯管和玻璃棉維護(hù)過(guò)程中，需要注意：

• 整個(gè)過(guò)程中襯管、玻璃棉不要接觸水分；

• 所有操作涉及的溶劑，也應(yīng)使用色譜純或農(nóng)殘級(jí)別以上；

• 襯管和玻璃棉浸泡時(shí)不能高出液面，否則達(dá)不到*去活性的效果；

• DMCS活性很強(qiáng)，一系列處理過(guò)程必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，裝有DMCS的容器應(yīng)有很好的密閉性。

• 石墨墊又叫色譜柱密封墊，材質(zhì)一般都為石墨或Vespel，作用是密封色譜柱。在使用過(guò)程中，石墨墊的石墨減少導(dǎo)致漏氣是重現(xiàn)性差的原因。

而石墨墊的雜質(zhì)可能造成的影響有：

• 色譜圖上的鬼峰；

• 由于柱出口側(cè)的連接部或FID的噴嘴原因，一般出現(xiàn)基線(xiàn)漂移。

• 多次松緊色譜柱后密封性會(huì)降低，因此建議在每次更換色譜柱的時(shí)候，都更換新的石墨墊

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石墨墊的維護(hù)建議如下：

• 不要擰得太緊，手指擰緊柱螺帽，然后再用扳手?jǐn)Q緊；

• 保持清潔；

• 防止污染，如手上的汗液和油脂；

• 使用前，用放大鏡檢查密封墊是否有裂縫、碎片或其他損壞；

• 月旭科技多年專(zhuān)注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn)，每根色譜柱在出廠前均經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的測(cè)試，并附有色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告，具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩(wěn)定的重現(xiàn)性和長(zhǎng)壽命等優(yōu)點(diǎn)。

  近幾年月旭科技相繼推出22種有機(jī)氯、37種脂肪酸、白酒成分分析等熱門(mén)應(yīng)用，憑借優(yōu)異的產(chǎn)品性能和完善的售后服務(wù)體系，公司的氣相色譜柱已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各大高校、科研院所、制藥、石油化工、釀造、環(huán)境保護(hù)等各行各業(yè)。

• 更換色譜柱，或進(jìn)行進(jìn)樣口/檢測(cè)器部件更換時(shí)，更換石墨墊。