水產(chǎn)品中氟樂(lè)靈的測(cè)定GB31660.3-2019

適用范圍

 適用于水產(chǎn)品中氟樂(lè)靈的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)選用樣品為龍利魚(yú)）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 31660.3-2019 食品guojia安全標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中氟樂(lè)靈的測(cè)定 氣相色譜法》

SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR，規(guī)格：1000 mg/6mL；

活化：5mL二氯甲烷，棄去，擠干小柱；5mL正己烷，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，棄去流出液；

淋洗：10mL正己烷，10mL10%二氯甲烷/正己烷，棄去流出液；

洗脫：10mL 60%二氯甲烷/正己烷，收集流出液于10mL玻璃離心管中；

40℃氮吹至干，準(zhǔn)確加入1mL正己烷溶解殘?jiān)?，過(guò)0.22μm有機(jī)系濾膜后上GC檢測(cè)。

色譜條件

儀器型號(hào)：Panna A91；

色譜柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm

進(jìn)樣口溫度：230℃；

檢測(cè)器（ECD）溫度：300℃；

載氣：N?，尾吹氣流速：60mL/min；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

載氣流量：1.2mL/min；

進(jìn)樣量：2μL；

升溫程序：70℃保持1min，30℃/min升到185℃，保持2.5min, 25℃/min升到280℃，保持10min。

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

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