糧谷及油籽中酰胺類除草劑殘留量的測定 GB23200.1-2016

1、適用范圍

適用于大米、大豆中酰胺類除草劑殘留量的定量的測定（該實(shí)驗(yàn)選用大米為基質(zhì)）。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 23200.1-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 除草劑殘留檢測方法 第1部分 氣相色譜-質(zhì)譜法測定糧谷及油籽中酰胺類除草劑殘留量》

2、提取步驟

取已勻漿好的試樣10g于50mL具塞離心管中，加入10mL水和20mL丙酮，搖勻后超聲提取10min，4000r/min離心4min，提取上清液至150mL濃縮瓶中，殘渣中加入30mL×2丙酮重復(fù)提取兩次，合并上清液，于25℃濃縮除去丙酮，依次用10mL10%氯化鈉溶液和15mL正己烷洗滌濃縮瓶，洗滌液一并移入50mL具塞離心管中，加入10mL提取劑Ⅱ，搖勻，4000r/min離心2min，吸取上層正己烷至另一50mL具塞離心管中，水相中加入10 mL×2提取劑Ⅱ重復(fù)操作兩次，合并正己烷層，加入10mL提取劑Ⅰ搖勻，4000r/min離心2min，吸取下層乙腈至50mL濃縮瓶中，正己烷相中加入10mL×2提取劑Ⅰ重復(fù)操作兩次，合并乙腈層，40℃旋蒸至干，用1mL正己烷溶解，待凈化。

3、SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR；

規(guī)格：125mg/3mL；

活化：依次用5mL正己烷-**和5mL正己烷活化；

上樣：全部上樣；

洗脫：依次用4mL正己烷-丙酮和10mL正己烷-**洗脫，于40℃氮吹至近干；

復(fù)溶：用正己烷定容至1mL。

4、色譜條件

1.氣相條件

色譜柱：WM-1701,30m×0.32mm×0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：270℃；

升溫程序：初始溫度為70℃，保持1min；15℃/min,升溫至160℃，保持1min；2℃/min，升溫至200℃，保持2min；20℃/min，升溫至260℃，保持5min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

2.質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）

電離能量：70eV

傳輸線溫度：280℃

離子源溫度：230℃

四極桿溫度：150℃

監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）

溶劑延遲：10min

5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

6、相關(guān)產(chǎn)品信息