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    飼料中氯烯雌醚的測定農(nóng)業(yè)部1486號公告-9-2010

    更新時間:2020-09-17 點擊次數(shù):1451

     

     

    01 適用范圍

    適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料(本實驗采用的樣品為濃縮飼料)

    參考標準《農(nóng)業(yè)部1486號公告-9-2010 飼料中氯烯雌醚的測定 高效液相色譜法》

     

    02 提取步驟

    準確稱取濃縮飼料2g,置于離心管中,加入10mL乙腈,旋渦、超聲提取20min,在離心機6000r/min離心5min,吸取上清液待凈化。

     

    03 SPE凈化步驟

    SPE柱:Welchrom® C18E,規(guī)格:200mg/3mL。

    活化:3mL甲醇,3mL水,3mL甲醇,棄去;

    上樣:5mL上清液+5mL水混合均勻后全部上樣,流速<1mL/min,棄去;

    淋洗:6mL淋洗液,壓干,棄去;

    洗脫:4mL乙腈溶液,收集;

    洗脫液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1mL,混勻,用0.22µm微孔濾膜過濾,待HPLC檢測。

     

    04 色譜條件

    色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6x250mm,5µm;

    流動相A:水 ;

    流動相B:甲醇 (18:82等度);

    流速:1.000mL/min;

    柱溫:30℃;

    進樣體積:20μL;

    檢測波長:307nm。

     

    05 色譜圖或者加標回收率結(jié)果

     

    06 相關(guān)產(chǎn)品信息

     

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