水果中腈菌唑殘留量的測定 氣相色譜法NY/T 1455-2007

01● 適用范圍

適用于水果中腈菌唑殘留量的測定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為蘋果）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《NY/T 1455-2007水果中腈菌唑殘留量的測定 氣相色譜法》

02● 提取步驟

適用于水果中腈菌唑殘留量的測定（該實(shí)驗(yàn)選用

稱取試樣5g（±0.05g）于50 mL離心管中，加入5g氯化鈉和20mL乙腈，渦旋混勻2min，超聲提取10min，6000 r/min離心5 min。吸取10mL上清液于15 mL離心管中，40℃氮吹至近干，加入2mL丙酮溶解殘?jiān)齼艋?/p>

03● SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR，

規(guī)格：1g/6mL。

活化：5mL正己烷-丙酮（8:2），5mL正己烷，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；

淋洗：加入20ml正己烷-丙酮（7:3）溶液洗脫，壓干收集流出液于50 mL雞心瓶中；

復(fù)溶：40℃旋蒸至近干，準(zhǔn)確加入1mL正己烷溶解殘?jiān)?，過0.22μm有機(jī)系濾膜后上GC檢測。

04● 色譜條件

色譜柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：260℃；

檢測器（ECD）溫度：280℃；

載氣：N2；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，0.80min后開閥；

載氣流量：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：1μL；

升溫程序：120℃保持1min，30℃/min升到260℃，保持4min, 20℃/min升到270℃，保持3min。

05●色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

06● 相關(guān)產(chǎn)品信息