水中15種氯代除草劑的測定

一、適用范圍

適用于水中2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯對(duì)苯二甲酸這15種氯代除草劑的測定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為地表水）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《HJ 1070-2019 水質(zhì) 15種氯代除草劑的測定 氣相色譜法》

二、SPE凈化步驟

SPE柱：Welchrom® BRP，規(guī)格：500mg/6mL。

活化：10mL甲醇，10mL水，棄去；

上樣：將10mL樣品全部上樣，棄去；

洗脫：加入20mL甲醇洗脫，收集于雞心瓶中，旋蒸至近干；

濃縮：40℃旋蒸至近干，加入5mL丙酮待衍生化。

三、衍生化

在待衍生化的提取液中加入30μL碳酸鉀溶液，混勻后加入200μL五氟芐基溴溶液，加塞密閉后在60℃±2℃恒溫條件下衍生化反應(yīng)3h以上，衍生后，用甲苯-正己烷（1:6）定容至10mL，待檢測。

四、色譜條件

色譜柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

檢測器（ECD）溫度：300℃；

載氣：N2；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

載氣流量：1.0 mL/min；

進(jìn)樣量：1μL；

升溫程序：80℃（2min），30℃/min上升至170℃（5min），10℃/min升至200℃（2min），10℃/min升至300℃（5min）。

五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

六、相關(guān)產(chǎn)品信息