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    撥開迷霧 帶你共同解決固相萃取的常見問題

    更新時間:2021-02-26 點擊次數(shù):1894

    固相萃取法(SPE):又叫液固提取法。它是指液體樣品中的分析物通過吸附(吸附和吸收)作用被保留在吸附劑上,然后用一定的溶劑洗脫的過程。

     

    固相萃取法是一項結(jié)合了選擇性保留、選擇性洗脫等過程的分離技術(shù)。主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物和干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡單,省時、省力。

     

    關(guān)于固相萃取柱使用時的一些常見問題,一般會有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳這幾大方面,那么都是什么原因?qū)е碌哪??又該如何?yīng)對?今天帶大家詳細(xì)了解一下。

    回收率低
    原因分析及對策


    (一)目標(biāo)物在填料上保留不足


    判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收樣品流出液和淋洗液,若樣品流出液或淋洗液中的目標(biāo)化合物含量超過5%,說明保留不足。

     


    (二)目標(biāo)物洗脫不*


    判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收樣品流出液、淋洗液、洗脫液。當(dāng)目標(biāo)化合物在樣品流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時,可判斷為“目標(biāo)物未被*洗脫”。
     

     

    (三)其它原因


    判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收樣品流出液、淋洗液、洗脫液。樣品流出液、淋洗液沒有檢出目標(biāo)物,洗脫液中大量出現(xiàn)但回收率不足。
     

     

    重現(xiàn)性差

     


    凈化效果不佳

    凈化效果不佳的對策


    ① 改變預(yù)處理方法
    ② 改變淋洗液和洗脫液的強(qiáng)度
    ③ 選擇合適的SPE小柱
    ④ 正確進(jìn)行SPE實驗操作
     

    流速過快或過慢

     

     

    以上就是SPE小柱回收率低的常見問題和解決辦法,鑒于SPE的優(yōu)點,該技術(shù)的應(yīng)用日益廣泛。實驗過程就是不斷探索、創(chuàng)新、優(yōu)化的過程,遇到問題,冷靜對待,耐心驗證,一定會找到解決問題的方向。

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