細(xì)辛藥材的檢測(cè)

色譜條件：
色譜柱： 月旭 TopsilTMC18（4.6*250mm，5μm）
流動(dòng)相： 梯度：A 相：乙腈，B 相：水
檢測(cè)波長(zhǎng)： 287nm
柱溫： 40℃
流速： 1ml/min
進(jìn)樣量： 10μl
注意事項(xiàng)： 對(duì)進(jìn)樣量和溫度敏感

流動(dòng)相：
梯度洗脫條件：
流動(dòng)相 A：乙腈，流動(dòng)相B：水；

樣品處理方法：
對(duì)照品溶液配制：精密稱取細(xì)辛脂素 0.005g 置于100ml 量瓶中加甲醇溶解稀釋至刻度，混勻，過濾，既得；
供試品溶液配制，稱取本品粉末0.5g 置于錐形瓶中，加入甲醇15ml 溶解密賽，稱定重量，超聲處理45min，放冷稱定重量，補(bǔ)足減失重量，混勻，過濾既得；
備注：按藥典要求，細(xì)辛脂素峰理論塔板數(shù)不低于10 000，色譜圖如下。

譜圖和數(shù)據(jù)：
1. 細(xì)辛脂素對(duì)照品

2.細(xì)辛供試品

備注：
1） 該項(xiàng)目中使用了甲醇作為樣品溶劑，其洗脫能力大于流動(dòng)相的初始比例，故峰形較易前延，因此進(jìn)樣量比較小的情況下，峰形比較好。
2） 由于中藥材中雜質(zhì)比較多，故色譜柱應(yīng)“正向使用，反向沖洗”，使用保護(hù)柱。