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    • 化妝品中六氯酚的測(cè)定一、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中六氯酚的高效液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于膏霜、水劑、散粉、香波類(lèi)化妝品中六氯酚的測(cè)定。(本實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為潤(rùn)膚乳)參考標(biāo)準(zhǔn):《GB/T29673-2013化妝品中六氯酚的測(cè)定高效液相色譜法》二、提取步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0化妝品試樣(j確至0.01g)于15mL離心管中,加入10mL甲醇,渦旋1min,超聲提取15min,5000r/min離心10min,取1.0mL上清液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)濾,濾液作為待測(cè)樣液。三、色譜條件高效液相色譜條件色譜...

      1-25 2021

    • 粉末流動(dòng)性測(cè)試——休止角法藥物或輔料粉末是一種干燥的、散狀固體,由很多細(xì)小的顆粒組成,通常根據(jù)顆粒大小進(jìn)行分類(lèi)。粉末本身并沒(méi)有被廣泛地用作劑型,但經(jīng)常被用于其他劑型的制備,如片劑,膠囊劑和吸入劑。一、方法介紹粉末的流動(dòng)性取決于幾個(gè)因素,有些與粉末原材料有關(guān),有些與實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程有關(guān),例如粉末從容器(料斗、漏斗、圓筒等)流出的能力或制成片劑時(shí)的可壓縮性。美國(guó)藥典章節(jié)和歐洲藥典2.9.36章節(jié)藥典推薦了三種測(cè)試粉末流動(dòng)的方法:1.通過(guò)孔口流動(dòng);2.休止角法;3.剪切池法。其中休止角法,是指將粉末顆粒倒在水平...

      1-25 2021

    • 氣相色譜柱三種進(jìn)樣方式的區(qū)別氣相色譜柱采用高壓氣動(dòng)增壓原理,選用增壓泵,以壓縮空氣作為氣源,其采用單氣控非平衡氣體分配閥來(lái)實(shí)現(xiàn)泵的自動(dòng)往復(fù)運(yùn)動(dòng)。接液部分采用不銹鋼,泵的全套密封件均為進(jìn)口優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品,從而保證了泵的性能。性能穩(wěn)定,柱效高,對(duì)稱(chēng)性好,不塌陷,是較為理想的裝柱設(shè)備。氣相色譜柱的分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣和柱頭進(jìn)樣三種進(jìn)樣方式區(qū)別:選擇合適的進(jìn)樣方式需要考慮樣品中待測(cè)組分的含量,樣品各組分的沸點(diǎn)和熱穩(wěn)定性,待測(cè)組分的性質(zhì)。后需要考慮進(jìn)樣方式的實(shí)用性。給出了三種進(jìn)樣方式的幾種應(yīng)用。但是在特殊樣品的分析中單...

      1-24 2021

    • 什么是色譜柱死體積,您了解嗎?各位小伙伴都聽(tīng)說(shuō)過(guò)死體積吧。死體積越大,導(dǎo)致樣品擴(kuò)散的空間很大,色譜峰會(huì)更容易展寬,峰形變差。那么死體積該如何定義呢,死體積大小如何計(jì)算,這里小編就給各位小伙伴做個(gè)介紹。死體積的定義死體積狹義上指的是色譜柱中未被固定相占據(jù)的空隙體積,即色譜柱內(nèi)流動(dòng)相的體積。廣義上的死體積是指進(jìn)樣位置(進(jìn)樣口)到檢測(cè)位置(檢測(cè)器流通池)這一段的體積(PS:除去色譜柱中填料體積),一旦色譜柱連接,這段體積(圖示橙色管路)是不變的(死的)。HPLC中色譜柱死體積該如何計(jì)算對(duì)于HPLC來(lái)說(shuō),該如何計(jì)...

      1-22 2021

    • 靈芝孢子粉指紋圖譜的測(cè)定靈芝,上古時(shí)期稱(chēng)為“瑤草”、“瑞草”;《神農(nóng)本草經(jīng)》稱(chēng)為“神芝”;秦時(shí)稱(chēng)為“還陽(yáng)草”;東漢稱(chēng)為“靈草”……靈芝是一種多孔菌科真菌靈芝的子實(shí)體,具有補(bǔ)氣安神,止咳平喘的功效。用于心神不寧,失眠心悸,肺虛咳喘,虛勞短氣,不思飲食等癥。在《本草綱目》中對(duì)靈芝的描述為:“赤芝一名丹芝,苦、平、無(wú)毒。胸中結(jié),益心氣,補(bǔ)中,增智慧,不忘。久食,輕身不老,延年*”。本文中參照《浙江省中藥炮制規(guī)范》2015年版中靈芝孢子粉指紋圖譜項(xiàng)下的方法,用月旭科技Blossmate™C18進(jìn)...

      1-22 2021

    • 可樂(lè)中左旋肉堿的測(cè)定 SN/T 5146-201901試用范圍適用于乳粉、飲料等食品中左旋肉堿的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為可樂(lè))參考標(biāo)準(zhǔn):《SN/T5146-2019出口食品中左旋肉堿的測(cè)定高效液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》02提取步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣5g(j確至0.01g),加入20mL0.1mol/L鹽酸溶液,超聲1min,加入5mL1mol/L氫氧化鉀溶液,渦旋混勻,于60℃水浴皂化30min,冷卻至室溫,加入5mL1mol/L鹽酸溶液,用0.1mol/L鹽酸溶液定容至50mL,渦旋混勻,取1mL上清液于15mL離心管中,...

      1-21 2021

    • 2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定(肉豆蔻)一、適用范圍適用于藥材及飲片(植物類(lèi))檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用肉豆蔻)參考標(biāo)準(zhǔn):《2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法第五法》二、提取步驟稱(chēng)取2.5g樣品,加氯化鈉0.5g,立即搖散,再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至1-3mL,再用乙腈稀釋復(fù)溶至5mL,搖勻,備用。三、SPE凈化步驟SPE柱:月旭Welchrom®Carb...

      1-20 2021

    • 色譜柱過(guò)載就是那么回事很多小伙伴在選擇液相色譜柱時(shí)都會(huì)提到一個(gè)問(wèn)題:“這根色譜柱能上多大的樣品量?”誠(chéng)然,小伙伴們?cè)谧龇治龇椒ㄩ_(kāi)發(fā)時(shí)都會(huì)竭力避免色譜柱過(guò)載。因?yàn)橹拥倪^(guò)載會(huì)造成色譜峰峰形失真,以及理論塔板數(shù)過(guò)低的問(wèn)題。特別是小伙伴做有關(guān)物質(zhì)方法開(kāi)發(fā)中,經(jīng)常會(huì)遇到一組分析物中同時(shí)包含了較高濃度的主成分(也就是藥物活性成分)和很低濃度的雜質(zhì)(包括工藝雜質(zhì)及降解雜質(zhì))。而為了兼顧低濃度雜質(zhì)的靈敏度,必然要增大進(jìn)樣體積,或者提高進(jìn)樣濃度,確保定量的準(zhǔn)確性。因此,某些時(shí)候就會(huì)造成色譜柱的過(guò)載。色譜柱的過(guò)載又...

      1-20 2021

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