飼料中氯米芬的測(cè)定（農(nóng)業(yè)部1068號(hào)公告-4-2008）

一：適用范圍

適用于飼料中氯米芬的檢測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用濃縮飼料）

參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部 1068號(hào)公告-4-2008 飼料中氯米芬的測(cè)定 高效液相色譜法》

二：提取步驟

jing確稱取5g樣品置于50mL的螺口尖底離心管。

1）加入25mL甲醇，振蕩混勻2min，超聲20min，離心5000rpm下10min，移取上清液；

2）重復(fù)1），合并上清液，取10mL上清液待凈化。

三：SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^® P-SCX，規(guī)格：150mg/6mL。

活   化：依次5mL甲醇，5mL水活化，棄去；

上   樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過(guò)快，棄去；

淋   洗：依次5mL 2%乙酸溶液，5mL甲醇，棄去；

洗   脫：jing確移取5mL的5%氨化甲醇洗脫，抽干并收集于15mL離心管中；

復(fù)   溶：洗脫液于30℃水浴氮吹干，用甲醇定容至1mL，經(jīng)0.22μm有機(jī)濾頭，供液相檢測(cè)。 

四：色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate^® XB- C18,4.6×250mm,5μm；

流動(dòng)相：A-甲醇，B-流動(dòng)相B：750mL甲醇與250mL0.035mol/L的磷酸溶液混勻，用三乙胺調(diào)pH至7.5（梯度見(jiàn)表1）；

流   速：1.000mL/min；

柱   溫：30℃；

進(jìn)樣量：20μL；
檢測(cè)波長(zhǎng)：233nm。

五：色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

六：相關(guān)產(chǎn)品信息