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技術(shù)文章

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反相離子對(duì)色譜法建立的注意事項(xiàng)（四）大家看過(guò)之前的文章后，對(duì)反相離子對(duì)色譜法已經(jīng)有很清晰的認(rèn)識(shí)了，今天小編為大家分享一個(gè)實(shí)際案例：甲酰胺等6種物質(zhì)的分離初始條件色譜柱：Ultimate®LP-C18（4.6×250mm，5μm）。流動(dòng)相：0.1%七氟丁酸溶液/乙腈；檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm；柱溫：30℃；流速：1mL/min；進(jìn)樣量：10μL。色譜圖討論：甲酰肼與4-氨基三氮唑合并，3-氨基三氮唑峰前有倒峰干擾，三氮唑峰型不好，甲酰胺與二甲酰肼分離度未基線分離，增加離子對(duì)試劑濃度。流動(dòng)相：0.3%七氟丁酸溶...

4-21 2022
反相離子對(duì)色譜法建立的注意事項(xiàng)（三）今天小編繼續(xù)為大家分享一些其他注意事項(xiàng)：方法調(diào)整有機(jī)相，pH值，進(jìn)樣量，柱溫等。進(jìn)樣量流動(dòng)相：甲醇：10mmol/L己烷磺酸鈉（pH2.8緩沖鹽）=35:65結(jié)論：方法設(shè)計(jì)時(shí)，建議離子對(duì)試劑濃度至少比樣品大4倍，極限比例為1:1，如果樣品濃度比離子對(duì)試劑濃度大太多時(shí)會(huì)出現(xiàn)雙峰。柱溫溫度的改變會(huì)引起相對(duì)保留值發(fā)生顯著的變化。由于柱溫會(huì)改變色譜柱上吸附的離子對(duì)試劑的數(shù)量，進(jìn)而會(huì)由于離子對(duì)試劑濃度的差異導(dǎo)致選擇性的改變。色譜柱類型會(huì)有一定的差異，但由于在離子對(duì)色譜中，色譜柱填料會(huì)被...

4-20 2022
月旭Welchrom ProCot G-25 預(yù)裝柱的使用方法G-25葡聚糖凝膠填料，采用分子篩原理根據(jù)分子大小的不同來(lái)分離目標(biāo)蛋白。具有分辨率高、易收集、耐酸堿耐高溫等特點(diǎn)，且具有良好的穩(wěn)定性，主要應(yīng)用于蛋白質(zhì)脫鹽。如下，以IgG蛋白純化的脫鹽為例細(xì)說(shuō)月旭Welchrom®ProCotG-25（5mL）預(yù)裝柱的使用方法：1溶液配制”a.蛋白溶液1（含檸檬酸鈉鹽）：ProteinG4FF親和柱純化IgG蛋白洗脫液。b.平衡液1（20mMPB，pH7.0）：取100mL0.2MPB（A液：B液=31:69）加水稀釋至1000mL。...

4-20 2022
UHPLC-串聯(lián)四級(jí)桿對(duì)鮮魚肉中孔雀石綠和結(jié)晶紫的測(cè)定前言孔雀石綠、結(jié)晶紫對(duì)魚類的水霉病、寄生蟲病等有很好的療效，長(zhǎng)期以來(lái)許多國(guó)家曾將其作為水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)的殺菌劑。它們?cè)隰~體內(nèi)可分別代謝為隱性孔雀石綠和隱性結(jié)晶紫。研究發(fā)現(xiàn)孔雀石綠和結(jié)晶紫具有高殘留及高毒性，可產(chǎn)生致癌、致畸、致突變等副作用，其代謝產(chǎn)物隱性孔雀石綠和隱性結(jié)晶紫的毒性強(qiáng)于母體化合物。國(guó)內(nèi)外各種法規(guī)中對(duì)該類物質(zhì)都進(jìn)行了限制管控，月旭選用鮮魚肉作為基質(zhì)采用UHPLC-串聯(lián)四級(jí)桿的方法對(duì)該類物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，效果優(yōu)異。適用范圍水產(chǎn)品中孔雀石綠（MG）、結(jié)晶紫（CV）、隱性孔雀石綠...

4-20 2022
反相離子對(duì)色譜法建立的注意事項(xiàng)（二）今天小編再給大家分享一些注意事項(xiàng)：方法調(diào)整有機(jī)相，pH值，進(jìn)樣量，柱溫等。有機(jī)相案例色譜條件色譜柱：月旭Ultimate®XBC18（4.6×250，5μm）。流動(dòng)相：A相：磷酸鹽緩沖液（磷酸二氫鉀6.8g/L，磷酸調(diào)整pH=2.5）；B相：甲醇/乙腈/四氫呋喃；檢測(cè)器：280nm；柱溫：30℃；流速：1.0ml/min；進(jìn)樣量：10μL；樣品溶劑：A相；樣品溶液：L-去甲腎上腺素、腎上腺素、L-酪氨酸、多巴胺用溶劑配置成濃度均為：0.2mg/mL。B相：6%乙腈B相...

4-20 2022
片劑硬度相關(guān)知識(shí)知多少片劑的硬度一般是指其抗壓強(qiáng)度，即片劑的徑向破碎力。硬度不是一個(gè)簡(jiǎn)單的物理概念，而是材料彈性、塑性、強(qiáng)度和韌性等力學(xué)性能的綜合指標(biāo)。其對(duì)藥物生產(chǎn)及質(zhì)量有重要的影響，如片劑硬度過(guò)小，會(huì)造成松片等現(xiàn)象，嚴(yán)重影響后續(xù)的包衣、包裝和運(yùn)輸過(guò)程；片劑硬度過(guò)大，藥物與輔料緊密粘合在一起，片劑難以崩解，藥物成分不能有效溶出，最終影響療效。在不影響藥片崩解溶出釋放等指標(biāo)的前提下，我們盡量應(yīng)該把藥片壓得硬一些。片劑應(yīng)有足夠的硬度，利于生產(chǎn)工序和上市運(yùn)輸儲(chǔ)存等環(huán)節(jié)，以免在包裝運(yùn)輸中破碎或磨損，以保證...

4-20 2022
丙二醇中有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定丙二醇是不飽和聚酯、環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂的的重要原料。丙二醇的粘性和吸濕性好，并且無(wú)毒，因而在食品、醫(yī)藥和化妝品工業(yè)中廣泛用作吸濕劑、抗凍劑、潤(rùn)滑劑和溶劑。在食品工業(yè)中，丙二醇和脂肪酸反應(yīng)生成丙二醇脂肪酸酯，主要用作食品乳化劑；丙二醇是調(diào)味品和色素的優(yōu)良溶劑。丙二醇在醫(yī)藥工業(yè)中常用作制造各類軟膏、油膏的溶劑、軟化劑和賦形劑等，由于丙二醇與各類香料具有較好互溶性，因而也用作化妝品的溶劑和軟化劑等等。丙二醇還用作煙草增濕劑、防霉劑，食品加工設(shè)備潤(rùn)滑油和食品標(biāo)記油墨的溶劑。丙二醇的...

4-18 2022
反相離子對(duì)色譜法建立的注意事項(xiàng)（一）大家看過(guò)之前的文章以后，對(duì)反相離子對(duì)色譜法已經(jīng)有很清晰的認(rèn)識(shí)了，我就再把一些注意事項(xiàng)做一下分享。適用物質(zhì)類型①在反相色譜柱上不保留或保留弱；②化合物帶有強(qiáng)離子官能團(tuán)，如羧基、銨基、氨基等；③化合物在反相體系流動(dòng)相中有足夠的溶解度。方法特點(diǎn)流動(dòng)相中根據(jù)檢測(cè)物質(zhì)可解離的官能團(tuán)，在水相中加入了對(duì)應(yīng)的酸或堿性離子對(duì)試劑，被分析的組分需要成為解離狀態(tài)即離子態(tài)。初始條件注意分析柱耐受的pH范圍方法調(diào)整（見(jiàn)下期推文）《反相離子對(duì)色譜法建立的注意事項(xiàng)（二）》有機(jī)相比例和種類，pH值，進(jìn)樣量，...

4-18 2022

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